包合物形成质量与数量是包合技术的关键,艾菲迪克工艺实验室通过紫外光谱以及显微镜鉴定比较分析的方法得出了具体的质量分数,方法与分析如下...
包合物形成质量与数量是包合技术的关键,艾菲迪克工艺实验室通过紫外光谱以及显微镜鉴定比较分析的方法得出了具体的质量分数,方法与分析如下:
1、挥发油包合前后紫外光谱吸收比较 取少量蛇床子挥发油及包合后提取的挥发油分别溶解于甲醇中,置于紫外分光光度计于190—400 nm扫描,以甲醇为空白,测定吸光度。艾菲迪克实验室对比发现,2种溶液的紫外吸收图谱基本一致,说明HP-β-CD包合蛇床子挥发油未改变蛇床子挥发油 的理化性质。
2、包合前后显微鉴定比较 取少量HP-β-CD溶液和蛇床子挥发油HP-β-CD包合物溶液,用CX31奥林巴斯显微镜分别进行观察,进行显微摄影(放大倍数40×10,曝光时间 0.3—0.5 s),见图1。由图1可知,挥发油已被包合进入HP-β-CD微囊中。
3、包合物前后蛇床子挥发油GC—MS气相色谱图比较
(1)样品制备 提取得包合前挥发油,按正交优选的包合工艺制备包合物,再次提取,即得包合后的挥发油。
(2)色谱条件 HP-5MS毛细管柱(O.25 mm×30 m,0.25μm),EI离子源(70 eV),m/z 50~550,离子源温度240℃,四极杆温度280℃,接口温度240 cc,灯丝电压l 689 V,质谱延迟时间2 min,进样口温度250℃,柱温[40℃(保持2min),150℃(保持2 min),10℃·min~;250℃(保持5 min),15℃·min。1]。进样量1¨L,分流比10:1,流速1.0 mL·min-1,样品无水乙醚溶解。
艾菲迪克工艺实验室用峰面积归一法计算主成分色谱峰的相对质量分数,见下表4,说明主成分相对含量基本一致,说明包合前后,蛇床子挥发油色谱峰的组成未发生变化,即HP-β-CD对蛇床子挥发油的包合不会引起挥发油性质的改变。
4、讨论
艾菲迪克工艺实验室采用紫外光谱法验证了包合前后紫外吸收图谱基本一致,显微鉴定看到油已被包合,Gc-MS法验证了包合前后挥发油中各成分基本未发生变化,说明本工艺可以更好地保证以后制剂的效果(目前已经应用于艾菲迪克喷剂的制配工艺),具有良好的应用前景。
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